在保證一定分離效果的前提下，快速分析是色譜技術(shù)的重要發(fā)展方向。
色譜柱管的設(shè)計(jì)和使用條件優(yōu)化可以縮短分析時(shí)間，提高分析效率，例如采用更小粒度的填料、優(yōu)化流動(dòng)相流速等。
色譜柱管的使用與維護(hù)：
1.安裝與連接：安裝時(shí)需確保柱管與接頭的密封良好，避免泄漏。連接方式應(yīng)正確無(wú)誤，以保證流動(dòng)相能夠順利通過(guò)色譜柱，同時(shí)減少柱外死體積，防止對(duì)分離效果產(chǎn)生不良影響。
2.流動(dòng)相選擇：根據(jù)樣品性質(zhì)和色譜柱類型選擇合適的流動(dòng)相，流動(dòng)相的組成、pH值等因素都會(huì)影響分離效果和色譜柱的使用壽命。例如，在使用反相色譜柱時(shí)，通常采用甲醇、乙腈等有機(jī)溶劑與水組成的混合流動(dòng)相。
3.樣品前處理：樣品中的雜質(zhì)可能會(huì)污染色譜柱，降低柱效和使用壽命，因此在進(jìn)樣前需對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，如過(guò)濾、萃取、濃縮等，以去除懸浮物、大分子雜質(zhì)等。
4.日常維護(hù)：使用完畢后，應(yīng)及時(shí)清洗色譜柱，防止殘留樣品在柱內(nèi)積累。長(zhǎng)期不用時(shí)，需按照色譜柱的保存要求進(jìn)行妥善保存，如用適當(dāng)?shù)娜軇_洗后密封保存，避免柱內(nèi)干燥或受潮。
色譜柱管的測(cè)定步驟：
1.安裝前檢查：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等，保證輔助氣和檢測(cè)器的通氣暢通。若之前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2.安裝色譜柱：將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并小心地將色譜柱兩端切平，確保切面平滑整齊。然后將色譜柱連接于進(jìn)樣口上，注意插入深度要合適，通常入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，即處于進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1～2cm，具體可參考GC儀器的隨機(jī)手冊(cè)。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，防止其斷裂受損。
3.設(shè)置條件：根據(jù)分析需求，設(shè)置色譜儀的相關(guān)參數(shù)，如溫度、壓力、流速等。一般先設(shè)置較低的流速，以保護(hù)色譜柱，并逐漸調(diào)整至合適的流速。
4.進(jìn)行測(cè)試：注入樣品，啟動(dòng)色譜儀，使樣品在色譜柱中進(jìn)行分離。觀察色譜峰的形態(tài)、保留時(shí)間、峰寬等參數(shù)，以評(píng)估色譜柱的性能。
5.數(shù)據(jù)處理與分析：記錄色譜峰的相關(guān)數(shù)據(jù)，如峰面積、峰高、保留時(shí)間等，并根據(jù)這些數(shù)據(jù)計(jì)算色譜柱的柱效、選擇性、分離度等指標(biāo)，從而評(píng)價(jià)色譜柱的性能。
