色譜配件保護柱通常安裝在色譜柱前端,其內(nèi)部兩端各有一個篩板,對流動相和樣品中的微粒污染物起到過濾效果。當(dāng)樣品隨流動相經(jīng)過時,能夠有效濾去其中攜帶的固體顆粒性雜質(zhì),阻止這些雜質(zhì)進入后續(xù)的分析柱,避免堵塞分析柱的篩板以及造成柱頭塌陷等問題。
吸附與截留機制:保護柱內(nèi)的填充材料表面存在大量活性位點,可與樣品中的雜質(zhì)分子發(fā)生物理吸附或化學(xué)鍵合作用。例如,對于樣品中含有的強保留物質(zhì)、顆粒物等,填充材料能將其吸附并截留在柱內(nèi),防止它們進入分析柱干擾分離過程,影響分析結(jié)果的準確性。
針對性去除特定雜質(zhì):若保護柱的填料與色譜柱填料相同,它還可以除去那些容易與色譜柱填料產(chǎn)生強吸附的物質(zhì),進一步強化對色譜柱的保護功能,確保色譜系統(tǒng)的正常運行。
色譜配件保護柱的使用注意事項:
1.定期更換
-按使用次數(shù)更換:一般建議每100 -200次進樣后更換一次保護柱,具體可根據(jù)實際分析情況適當(dāng)調(diào)整。當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜峰的理論塔板數(shù)下降、柱壓上升或是關(guān)鍵分離度下降時,應(yīng)及時考慮更換。
-避免超期服役:即使外觀看起來無明顯損壞,長期使用的保護柱也可能因內(nèi)部填料老化等原因?qū)е滦阅芟陆担绊懛治鰷蚀_性,所以不要過度延長其使用壽命。
2.防止交叉污染
-專柱專用原則:不同的分析項目應(yīng)使用各自的專用保護柱,避免不同樣品之間的交叉污染。特別是在分析含有復(fù)雜成分或高濃度物質(zhì)的樣品后,更要嚴格區(qū)分使用。
-清洗再切換項目:如果必須共用一個保護柱用于多個項目,那么在切換項目前一定要用適當(dāng)?shù)娜軇ζ溥M行清洗,確保前一個項目的殘留物質(zhì)不會帶入下一個項目中干擾分析結(jié)果。
3.正確清洗維護
-選擇合適的清洗溶劑和方法:根據(jù)污染物的性質(zhì)選擇合適的有機溶劑或緩沖溶液進行清洗。對于親水性離子污染等情況,可采用特定濃度的淋洗液按一定程序沖洗。但要注意有些情況下不建議超聲清洗,因為可能會對填料表面修飾產(chǎn)生影響,此時當(dāng)柱效下降時應(yīng)直接更換柱芯。
-遵循操作規(guī)范:在清洗過程中,要按照正確的連接順序和操作流程進行,如將抑制器從流路中斷開后再進行反接柱子等操作,避免損壞相關(guān)部件。同時控制好清洗時的流速和時間,既要保證有效去除雜質(zhì),又不能因過度清洗而破壞柱子結(jié)構(gòu)。
4.儲存條件適宜
-環(huán)境要求:應(yīng)將保護柱放置在干燥、陰涼且通風(fēng)良好的地方,避免陽光直射和高溫高濕環(huán)境。高溫可能導(dǎo)致保護柱內(nèi)的填料老化、變形,高濕環(huán)境則容易使金屬部件生銹、密封件老化。
-密封保存:使用后需用甲醇或無鹽流動相沖洗至基線平衡,然后密封兩端以避免污染。這樣可以防止空氣中的水分、灰塵等進入柱子內(nèi)部,影響下次使用時的性能。